前言
鈦合金具有良好的生物相容性、耐腐蝕性和力學性能，廣泛應用于生物醫學領域，已成為義齒、骨內種植體、人工關節、介入性心血管支架、手術器械等醫用產品的首選材料[1-3]。例如，植入式人體心室輔助裝置（Ventricular assist device）一般采用鈦合金材制，它需要在保證良好生物相容性的同時，控制其表面粗糙度以減少血細胞的附著，防止血管堵塞[4-5]。此外，眾多研究表明對醫用鈦合金植入物進行適當的表面光整處理，可以有效減少金屬表面腐蝕和細菌粘附[6]。一項 24 h 的鈦合金表面牙菌斑定植試驗結果表明，良好的鈦合金表面粗糙度能顯著降低微生物的附著[7]。可見鈦合金作為一種常見的醫用材料，在臨床醫學中對其表面粗糙度有很高的要求。因此，實現醫用鈦合金表面選擇性精密拋光具有重要的意義。
激光拋光是一種新興的材料表面光整技術，其通過激光與材料相互作用產生的熱效應使工件表面熔化，在表面張力和重力的多向作用下，熔池內的熔融物在鄰近區域重新分布，隨后在快速凝固后使材料表面的峰-谷高度差減小，從而獲得對粗糙表面的拋光效果[8-10]。激光拋光可解決超硬、超軟、脆性、不導電等特殊材料的拋光問題，而且利用掃描振鏡和多軸運動控制平臺可實現對復雜曲面和特定區域的選擇性拋光。但是，激光拋光帶來的熱效應無法避免，導致因溫度梯度大而產生較大的熱應力在材料表面產生變形、微裂紋等缺陷，影響拋光質量[11-12]。此外，醫用TC4鈦合金在高能激光輻照下，熔融狀態的鈦會和空氣中的氧氣和氮氣發生反應，導致帶來新的表面雜質污染，不符合醫用要求。
化學拋光是一種特殊情況下的化學腐蝕，它通過化學試劑對材料表面粗糙區域的選擇性腐蝕溶解而使材料表面逐漸達到整平和光亮[13]。化學拋光的特點是去除材料溫和，沒有顯著的熱效應，但通常需要預置掩膜來實現材料表面的區域選擇性拋光。
此外，由于鈦合金材料的元素分布不均勻，會引起局部電位高低不一，產生局部陰陽極區，形成局部導通的微電池，使陽極發生局部溶解形成腐蝕坑，難以實現醫用鈦合金材料表面高精度的拋光[14]。激光-化學復合加工是一種新型的復合微細加工方法。通過激光刻蝕和化學腐蝕的結合，可以揚長補短，實現微細結構的高效高精度的加工。SON等[15]通過試驗驗證了激光-化學復合蝕刻方法可以在鈦金屬表面無掩膜制備高深徑比微通道陣列，并探討了加工過程中氣泡對加工質量和工藝穩定性的影響。ZHANG 等[16]提出了激光-化學復合加工IN718 鎳基高溫合金小孔的新方法，研究發現使用鹽酸和硝酸鈉混合溶液可以有效消除激光燒蝕加工小孔所產生的重鑄層和熱影響區。STEPHEN 等[17]通過對比實驗研究了激光加工和激光-化學復合加工鎳鈦合金邊緣質量的區別，研究發現與直接激光刻蝕相比，激光-化學復合刻蝕的鎳鈦合金邊緣精度更高，毛刺、殘渣碎片更少，獲得的側壁平均表面粗糙度 Ra 為0.3μm，是直接激光直接刻蝕的十分之一。袁根福等[18]開展了激光-化學復合刻蝕加工高速鋼盲孔表面質量的相關工藝研究，結果表明激光加工參數和化學腐蝕液成分和溶度都對試樣表面加工質量有重要影響。
上述研究表明，激光-化學復合加工方法結合了激光刻蝕和化學腐蝕的優勢，是一種相對溫和的材料去除方法，既避免了激光刻蝕熱效應產生殘渣和重熔層，又無需要復雜的掩膜，能實現材料的選擇性和可控性去除。鑒于此，為克服醫用TC4鈦合金單一拋光方式的缺陷，本文設計并搭建了一套激光-化學復合拋光試驗平臺，通過開展激光-化學復合拋光試驗來探究醫用TC4鈦合金激光-化學復合拋光表面形貌演化規律，并進一步明確激光-化學復合拋光機理，為鈦合金或其他自鈍化金屬的精密拋光提供參考。
1、 試驗系統及條件
1.1 試驗系統
激光-化學復合拋光的試驗裝置主要包括兩部分：激光加工系統和化學液循環系統，如圖 1 所示。
激光加工系統中，激光器采用納秒脈沖光纖激光器（IPG 光子，型號：YLPN-1-100-200-R），輸出波長為 1 064 nm，脈沖寬度為 100 ns，脈沖重復頻率為20～2 000 kHz 可調，輸出模式為 TEM00 高斯光束。為避免因平臺高速運動而引起蝕刻液的劇烈晃動，實驗采用最大掃描速度為 2 m / s 的掃描振鏡（Scanlab, intelliScan III-14）來實現不同軌跡的拋光。激光器發出的激光束經過光束整形后進入掃描振鏡的掃描頭，經場鏡（LINOS F-theta-Ronar）后聚焦到工件表面。通過旋轉 z 軸方向的手輪可以調節掃描頭到試樣表面的距離。激光器和主要光學器件參數如表 1 所示。
激光器輸出的光束為高斯光束，根據式（1）、（2）可以得到激光加工系統聚焦光束的焦深與光斑直徑[19]：
式中，Z 表示聚焦光束焦深，d為聚焦光束的光斑直徑，λ表示激光波長，M2表示激光光束質量，f表示聚焦透鏡焦距，ρ為容差因子（這里 ρ 取 1.05），D為聚焦前的激光束直徑。代入相關數據可以計算出激光加工系統聚焦光束的理論焦深為 0.72 mm，光斑直徑為 45.3μm。
化學液循環系統中，工件試樣被固定在蝕刻槽中，注入化學液至完全浸沒過工件上表面，化學液通過耐腐蝕泵的運行進行循環。通過調整步進電機的轉速，可以控制蝕刻槽中化學液的流速 / 流量。化學液的穩定循環流動對激光-化學復合加工系統至關重要，它一方面提供了足夠的電解質和快速的更新交換，另一方面能將加工過程中產生的氣泡快速帶離激光輻照區域。
1.2 試驗條件
試驗采用醫用TC4鈦合金作為拋光試樣，樣品尺寸為 30 mm×30 mm×1.5 mm，其物理性能參數如表 2 所示。鈦合金初始表面 SEM 圖和元素組成如圖 2 所示。鈦合金初始表面能譜分析結果表明，主要成分 Ti、V 和 Al的平均含量分別為89.25%、6.05%和3.97%。 鈦合金表面合金元素分布不均勻，不同區域元素含量略有差異。
鈦合金的化學拋光所采用的化學介質一般為氫氟酸與硝酸（HF-HNO3）的混合液或含氟離子的酸性溶液，但是氫氟酸是一種劇毒性物質，極易揮發到空氣中，對環境和人體產生巨大危害，而且在高能激光輻照下可能會產生爆炸[20]。磷酸是一種常見的化學拋光腐蝕基液，室溫下其與鈦合金不發生反應。此外，稀磷酸屬于氧化性弱酸，既能在激光輻照下與鈦合金發生化學反應，又能迅速形成氧化膜避免對基體造成過度腐蝕。因此，本試驗采用 21.25wt.%（3.68 mol / L）的稀磷酸溶液作為激光-化學復合拋光的腐蝕液。采用激 光共聚焦顯微鏡（OLYMPUS LEXT OLS-4100）進行鈦合金表面形貌的觀察和表面粗糙度的測量。
2、 激光-化學復合加工材料去除機理分析
2.1 激光熱效應與力效應去除材料
激光與溶液中金屬靶材的相互作用主要表現為熱效應和力效應[21]。高斯激光束輻照溶液中金屬靶材的結構模型如圖 3 所示。
當激光束穿過化學溶液薄層并聚焦到溶液與金屬靶材的交界面上時，激光能量會被金屬靶材和溶液吸收，造成交界面處金屬靶材和溶液溫度的迅速升高。在求解高能脈沖激光輻照下溶液-靶材界面的瞬態溫度分布時，可以作以下假設：①脈沖激光作用時間非常短（ns 量級），輻照在靶材表面上熱滲透深度很淺，因此激光光斑中心處的熱傳導規律可按一維傅里葉熱傳導模型進行分析；②由于覆蓋在靶材表面的溶液厚度只有1～3 mm，激光在溶液薄層中傳輸時的能量損失可忽略不計；③激光傳輸過程中方向不發生變化，聚焦激光光斑形狀不發生變化；④固-液交界面處，溶液和金屬靶材的溫度相同。因此脈沖激光輻照下金屬靶材和溶液溫度分布的一維傅立葉熱傳導方程分別為[22]：
式中，Im(r，t)、Il(r，t)分別為激光輻照在金屬靶材和溶液上的激光功率密度， r 為軸對稱坐標系中距光斑中心的徑向距離，t 為時間，am 、al 分別表示靶材和溶液的熱擴散率，Tm(z，t)、Tl(z，t)分別表示靶材和溶液分別在時刻t 、深度 z 處的溫度。由于激光能量空間分布為高斯分布，激光的脈寬只有 100 ns,且在時間上近似為矩形，因此其激光輻照中心的處溫升方程可用式（5）、（6）來描述[23]：
式中，
αA 為靶材表面吸收率； Im 為靶材表面的激光功率密度；αm 表示靶材的熱擴散率；λm 表示靶材的熱導率；tp 表示激光脈沖寬度。由式（5）、（6）可知靶材表面溫度隨時間的變化規律。在脈沖寬度時間內，靶材在極短時間內吸收強烈的激光脈沖能量，并轉化成熱量，使得激光輻照區內靶材-溶液界面處溫度急劇上升至最高溫度；脈沖時間過后，激光輻照結束，溫度在較短的時間內迅速下降，劇烈的升降溫在納秒量級時間內完成。由于短脈沖激光的這種高能量密度、高溫升的特點(其熱流密度高達MW / m2 量級，溫度變化率達 107 K / s 以上)，以致溫度迅速達到超高過熱，不僅會使材料瞬間發生熔化、汽化，也會導致局部出現爆發式的沸騰現象，大量氣泡群的產生。這些氣泡在潰滅后會產生強烈的沖擊波，沖擊波反作用于金屬靶材，使激光燒蝕熔融金屬瞬間迸發，達到刻蝕材料的目的。此外，當脈沖激光的能量密度足夠強（超過 109 W / cm2）時，會使得金屬靶材 / 溶液界面發生光學擊穿，在聚焦區域內生成高溫高壓的等離子體，并同時向外急劇膨脹擴張。由于受到周圍溶液和靶材基體的約束，會對金屬靶材產生明顯的沖擊效應，加大了激光刻蝕過程中產生的沖擊力，進一步增強了激光脈沖對材料的刻蝕作用。
2.2 激光誘導化學溶解去除材料
鈦及鈦合金在空氣中會與氧氣反應生成一層致密的鈍化膜（厚度為 3～10 nm），室溫下幾乎不與稀鹽酸、稀硫酸、稀磷酸等發生化學反應。利用激光與靶材相互作用的熱效應與力效應能去除靶材表面鈍化層，即當激光聚焦后透過溶液照射在靶材表面時，在激光輻照區域，金屬表面的鈍化膜在物理和化學作用下被剝離或溶解，暴露出的基體材料和化學液發生化學反應，生成金屬離子溶解到溶液中，或生成沉淀產物被水流帶走，使得化學溶解持續發生下去。而靶材表面其他未被激光輻照的區域有鈍化膜的保護，則不會發生化學反應。這樣，激光輻照區域與非輻照區刻蝕速率明顯不同，從而可以實現對自鈍化金屬靶材的選擇性刻蝕。
2.3 耦合效應去除材料
激光熱-力效應與化學腐蝕去除材料之間也會產生耦合作用，彼此相互促進，共同提高材料去除效率。首先，激光熱-力效應去除材料難免會產生很多細小的殘渣顆粒、凝固的熔融物等，而化學腐蝕作用能大量溶解加工區域的微小顆粒殘渣或熔融物質，避免了因這些物質對激光吸收和反射，從而減少激光能量損失，提高材料去除效率。其次，激光熱效應和力效應也會對材料化學溶解產生促進作用。高能激光輻照在溶液中金屬靶材表面，造成熱量的不斷累積，使激光輻照區域溶液的溫度急劇升高，化學液溫度的升高會使得溶液的粘度下降、離子的遷移運動速率增大，從而使得化學反應速率加快。化學反應速率常數與溫度間的關系可以由阿倫尼烏斯公式（Arrhenius equation）表示[21]：
式中，K 為化學反應速率常數，Ea 為反應活化能，R 為摩爾氣體常數，T 為熱力學溫度，A 為頻率因子。根據式（7）可以得出，溫度升高，反應速率常數增大，化學反應速率加快。同時，激光輻照固-液交界面附近的化學液溫度瞬時升高，導致微小區域溶液爆發性沸騰，產生較強的微對流，加快溶液傳質速率，使激光輻照區域的化學溶解速率進一步加快。因此，耦合作用有利于提高復合加工效率，改善工件的加工質量。
3、 試驗結果與分析
3.1TC4鈦合金激光-化學復合拋光表面形貌演化
研究TC4鈦合金表面形貌演化過程有助于進一步明確激光-化學復合加工材料去除機理。根據TC4鈦合金的初始表面粗糙度、單次加工刻蝕深度、刻蝕加工質量，包括微溝槽內的殘渣情況以及微溝槽的整體形貌，選擇最佳刻蝕參數。為兼顧拋光效率和拋光精度，整個拋光過程分為粗拋光（No.1-2）、半精拋光（No.3-6）和精拋光（No.7-15），具體拋光參數如表 3。
圖 4 顯示了不同加工階段過程中的鈦合金表面形貌和截面輪廓。TC4鈦合金初始表面有一層熱成型過程中產生的氧化皮，顯微鏡下主要呈烏黑色，表面凹凸不平明顯，如圖 4a 所示。圖 4b 為粗加工階段的典型表面形貌，經過兩次激光掃描后，黑色氧化皮層被完全去除，表面突起已經明顯減少，但表面依然存在眾多凹坑，截面輪廓顯示其表面粗糙度已得到明顯改善。TC4鈦合金激光-化學復合拋光粗加工階段，為了提高拋光效率，此時激光能量較大，工件表面的氧化皮及表面污垢主要是通過激光的熱-力效應去除，剝離下來的氧化皮、殘渣被循環化學液溶解、帶離。圖 4c 為半精加工階段的典型表面形貌，表面凹坑已明顯減少，但表面有部分激光燒蝕后的熔融物殘留，由截面輪廓可知其表面粗糙度得到進一步改善。半精加工階段，激光刻蝕和化學腐蝕共同作用去除材料，但此時化學溶解并不能及時完全去除激光燒蝕產生的熔融物，因此其表面殘存著少量微小的顆粒、附著的重熔物、凝結的熔渣等。圖 4d 為進一步降低激光能量密度并提高掃描速度后的精加工階段典型表面形貌，此時鈦合金表面主要呈灰白色，熔融物基本去除，表面更加平坦光滑，截面輪廓顯示此時粗糙度已得到顯著降低。精加工階段需要進一步降低激光能量密度，減少激光熱效應，此時材料去除以化學溶解為主，化學液不僅與工件材料發生化學反應，達到蝕除材料的目的，也與激光刻蝕產生的熔渣、細小的顆粒等發生化學反應，將其溶解，消除工件表面殘存的的熔渣或附著在工件表面的熔融物，獲得平整、光滑和光澤化的表面。
根據 ISO 25178 標準，在激光共聚焦顯微鏡軟件中使用相位校正高斯濾波器對測得數據進行分析和處理，測定不同加工階段的表面粗糙度 Ra 和 Sa。
圖 5 為TC4鈦合金激光-化學復合拋光不同激光掃描次數對應的表面粗糙度值。圖中可以看出，粗加工（第 1、2 次掃描）階段表面粗糙度 Ra 和 Sa 均快速下降（Ra: 5.230→2.651 μm, Sa: 8.630→3.761μm）；半精加工階段（第 3～6 次掃描）粗糙度下降速度趨緩，加工結束后的表面粗糙度 Ra 為 1.108μm，Sa 為 1.662 μm；精加工階段（第 7～15 次掃描）粗糙度下降速度進一步趨緩，其中第 12～15次掃描粗糙度已經幾乎無變化，說明此時已達到鈦合金表面拋光飽和狀態。TC4鈦合金激光-化學復合拋光最終的拋光粗糙度 Ra 為 0.225 μm，Sa 為0.571 μm，較初始表面粗糙度分別下降 95.7%和93.4%。
化學拋光機理是基于原子尺度的材料溶解，因此它比激光熱-力效應刻蝕具有更高的拋光精度。激光熱-力效應去除與化學溶解去除材料的比值決定了鈦合金表面的最終粗糙度極限，化學溶解比例越高，最終表面光潔度越好，但拋光效率越低。因此，在最后的精拋光階段，可以適當降低激光輻照在工件表面的能量，以減少激光蝕刻的比例，提高最終
的拋光效果。此外，TC4鈦合金表面合金元素分布不均衡，也會影響最終的表面光潔度。這是因為TC4鈦合金中 Al 和 Fe 較 V 和 Ti 在酸性環境下的化學活性更好，化學腐蝕加工過程中存在微觀原電池現象，會導致陽極優先溶解。因此，由化學拋光機理可知最終的拋光極限還與材料的純度和微觀組織結構有關，材料成分越純，微觀組織結構越小，最終拋光效果會越好。
3.2TC4鈦合金激光-化學選擇性拋光及機理分析
圖 6 為TC4鈦合金激光-化學選擇性拋光后的表面形貌和線輪廓對比圖。圖 6 左側為 220 目砂紙打磨后的鈦合金初始表面，右側為激光-化學復合拋光后的表面形貌。
如圖 6 所示，左側粗拋光后的區域去除了圖 4a 中的表層氧化皮，顯微鏡下呈暗黑色，表面有明顯砂紙打磨過的劃痕，右側經激光-化學復合精拋光后的區域表面平坦光亮。線輪廓圖顯示，拋光后的表面明顯比初始表面平坦光滑，且兩者分界線明顯。經表面粗糙度測量顯示，TC4鈦合金激光-化學復合拋光后表面粗糙度 Ra 從最初的1.681 μm 顯著降低到 0.256 μm。激光-化學復合拋光材料的選擇性去除是基于激光蝕刻和激光活化的熱化學溶解。在激光-化學復合拋光過程中，激光輻照作為一種局部的和選擇性的熱源，可以誘導產生適當的熱沖擊，激活化學液與金屬表面的非均勻化學反應，從而產生溫度誘導的化學腐蝕。利用激光的熱化學效應對金屬材料進行刻蝕，即在激光輻照區域，金屬表面的鈍化膜在物理和化學雙重作用下被剝離和溶解，使暴露的金屬基體與化學液直接接觸，金屬溶解產生可溶性金屬鹽化合物和氫氣，其化學反應方程式如式（8）所示：
同時，當激光照射在溶液中金屬表面時，使激光作用附近區域的腐蝕液溫度升高 ，使激光焦點處腐蝕液形成溫度梯度，產生強烈的微電流，從而把光照區。激光的熱-力效應主要去除激光聚焦部位的材料及鈍化膜，而其余部位的工件材料受到鈍化膜的保護幾乎不發生溶解腐蝕。在激光刻蝕和化學溶解的不斷作用下，輻照區和非輻照區刻蝕速率明顯不同，從而可以實現對金屬材料的選擇性刻蝕。圖 7 為TC4鈦合金激光-化學復合拋光機理。
如圖所示，在激光輻照下，工件表面的凸起“山峰”比凹坑“山谷”能吸收更多的激光能量。此外，“山谷”區域的吸收激光能量產生的熱量可以朝四面八方散熱，而“山峰”區域產生的熱量只能朝下方散熱，散熱效率明顯低于“山谷”，因此“山峰”區域較“山谷”熱累積更大，溫度會更高。根據阿倫尼烏斯公式，溫度越高，分子活性和化學反應速率越快，故“山峰”區域較“山谷”區域化學腐蝕速度更快。
此外，在激光-化學復合拋光過程中，工件表面始終與磷酸溶液直接接觸。在激光輻照下，工件表面的激光輻照區溫度迅速升高。由于熱傳導的作用，金屬內部形成了溫度梯度，會導致金屬內部自由電子從高溫區向低溫區遷移，由此產生了自由電子的濃度梯度，最終形成熱電動勢。盡管產生的熱電動勢很低(100 K 的溫差產生約 0.1 V)，但由于電池尺
寸較小，因此電場強度非常高[24]。一般情況下，溫度較高區域的電勢為正，為電化學腐蝕的陽極，優先發生腐蝕。低溫區域的電勢為負，為電化學腐蝕的陰極，受到保護。熱電動勢的存在會導致電化學腐蝕，極大地提高了鈦合金表面凸起“山峰”和凹坑“山谷”的溶解速率差。工件表面激光輻照區域粗糙度的降低就是通過材料峰-谷之間的溶解速率
差異來實現的。
3.3 氣泡擾動分析
激光-化學復合拋光過程中產生的氣泡會對拋光質量產生重大的影響，拋光過程中應盡量避免或減少氣泡產生。氣泡容易附著在工件表面隔絕了化學液與工件表面的接觸，同時附著在材料表面的氣泡會產生類似微反射鏡的作用，改變光的傳播方向和分布，最終會導致刻蝕速率下降和拋光不均勻。
圖 8 為附著在TC4鈦合金表面的氣泡對激光-化學復合拋光表面形貌的影響 3D 圖。圖中可見工件表面氣泡附著區域形成明顯突起，表面的熔融物無法被化學溶解去除。
經分析，氣泡的形成或產生的原因主要有以下三種：① 激光輻照使化學液升溫從而導致溶解的空氣溢出；② 過高溫度使溶液沸騰產生氣泡；③ 金屬靶材與化學液發生化學反應產生氫氣。因此，為了減少加工過程中的氣泡擾動影響，可以適當降低激光功率，避免溶液溫度過高；適當加快化學液循環流速將產生的氣泡盡快帶走，避免對后續加工產生影響；合理規劃激光掃描路徑，使之與化學液流動方向相反。實驗證明，采取上述綜合措施后，可以有效避免或減少氣泡對激光-化學復合拋光結果的影響。
4、 結論
（1）激光-化學復合加工材料去除是激光熱-力效應與化學溶解腐蝕共同作用的結果，而且兩者具有協同效應，在一定條件下能相互促進，共同提升材料去除效率和加工質量。
（2）激光輻照會造成材料表面“峰-谷”區域溫度差異，進而導致化學溶解速率不同。工件表面激光輻照區域粗糙度的降低就是通過工件表面“峰-谷”之間的溶解速率差異來實現的。
（3）氣泡擾動對激光化學復合拋光結果有明顯的影響，通過采取適當措施可以有效減少氣泡擾動的影響。
（4）激光-化學復合拋光在自鈍化金屬選擇性精密拋光上有很好的應用前景，但化學液的配方、濃度、流速及如何進一步提高拋光質量和效率還須進一步研究。
參 考 文 獻
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作者簡介：邵勇，男，1990 年出生，博士。主要研究方向為激光精密微納加工。
E-mail: [email protected]
孫樹峰（通信作者），男，1968 年出生，博士，教授，博士研究生導師。
主要研究方向為激光精密微納加工。
E-mail: [email protected]
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